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第213章 师兄,速来~(求订阅)

产物分离提纯过程中,旋蒸操作是滞后于过柱子的。

因此当许秋和韩嘉莹两人交换了分工后,许秋便获得了一段空闲时光。

他回办公室喝了口水,又去解决了一下生理问题,刚好碰到陈婉清打算去处理反应,便一同跟了过去。

路上,学姐主动介绍道:“我这个反应分为两步,一步是和正丁基锂反应,形成金属锂试剂,第二步是和DMF这样的醛基化试剂反应,上醛基。”

“嗯,”许秋点点头,“第一步正丁基锂拔氢,产生碳负离子,第二步碳负离子攻DMF的醛基,二甲氨基离去,形成目标产物。”大致的反应机理他还是能推断出来的,怎么说当初大二两学期的《有机化学》,也是拿了两回A的。

“你怎么知道的这么清楚,不会是提前查过资料吧。”陈婉清惊讶道。

“没有啊,这个不是稍微分析一下就知道了嘛。”许秋一边穿实验服,一边随意回道。

“好吧,”陈婉清砸了砸嘴,“我大学学到的知识我差不多都还给老师了,之前准备这个反应,包括查反应机理的文献,加上在小树虫上翻贴,花了我小半天的时间。”

走进实验室内部,许秋远远看了一眼液相色谱仪那边的情况,空白硅胶柱还是白色的,没有产物下来,学妹一个人应该能应付过来,便随着学姐来到通风橱前。

重蒸装置还在,不过里面的溶剂已经不再是之前的四氢呋喃了,而是换成了N,N-二甲基甲酰胺DMF。

现在已经重蒸、冷却完毕,溶剂蒸馏头中储存了不少溶剂,等下DMF要参与反应,同样要在无水、无氧的环境下,自然要经过重蒸才能够使用。

陈婉清用注射器吸取重蒸过的DMF,然后注射到反应容器中,说道:“之后就不用再加液氮保持低温,让它自然升温就可以啦。”

“那后面怎么处理残留的正丁基锂呢。”许秋问道。

“我查过的资料,有的说直接用水淬灭,还有说用乙醇的,也有说用饱和氯化铵、氯化钠水溶液的,众说纷纭,”陈婉清笑了笑,“我打算用饱和氯化铵水溶液,反正我只投了500毫克的物料,正丁基锂虽然是按4.4倍当量添加的,但残留的应该也不会很多。”

许秋点点头,整个低温反应虽然都是学姐在操作,但他全程在围观,已经记住了实验过程以及各种注意事项。

如果学姐这次反应成功,他之后要用的话,就可以直接以这个作为模板,而不用自己再重新探索一次了。

接下来,陈婉清在反应瓶中添加完DMF后,额外收集了一些重蒸过的DMF溶剂,到小的10毫升试剂瓶中,然后她开始准备氮气球、新的反应瓶等等,显然是打算投第二个反应。

这边好像没他什么事情了,许秋正待离开,突然听到学妹的呼唤:“师兄,速来~”他忙赶了过去。

韩嘉莹弱弱的说道:“师兄,我极性调快了,然后第一个点和第二个点没分开……”

许秋拿起第5根试管对应的点板结果看了一眼,上面有两个样品点,一深一浅,对应着第一产物和原料。

‘两个点挨的很近,比我之前处理的两个产物分离起来还要困难一些,难怪学妹会翻车。’

‘这个样品要是交给我的话,估计会好一些。’

‘不过当时分配任务的时候,也没有想那么多,直接按照样品编号来了。’

‘事已至此,还是想办法补救吧。’

“别急,”许秋想了想道:“就保持当前的极性,把这两个产物一同冲下来,然后再收集纯的第二产物,最后再把第一产物和原料混合物,重新过一遍柱子。”

“噢,好的,”韩嘉莹低声道,“也只能这样了。”

“别太往心里去,实验失败不是常有的事嘛,”见她一副低落的样子,许秋又安慰了一句:“其实也不能怪你,今天的产物挨的比较近,直接套用昨天的经验,就会出现这样的情况。”

“是啊,”韩嘉莹点点头,“我极性提升的速度和昨天一样,当时看到有两团红色先后下来,就觉得不对了,想要回调极性,但已经来不及了。”

“不过我们运气还算好,第一产物和原料都是比较浅的那两个点,”

“嗯嗯,也算是不幸中的万幸。”

之后,许秋将第二产物收集、旋蒸得到产物,又亲自操刀,分离第一产物和原料的混合样品,多花费了不到一个小时的时间,成功拿到两种纯的产物。

陈婉清那边处理好了第一个反应,投了第二个反应。

时间也来到了晚上六点,晚饭时间。

许秋离开实验室前,将三个反应得到的六个产物,已经学姐第一个反应得到的粗产物,复制到模拟实验室中,交由模拟实验人员分析。

同时,还查看了模拟实验人员今天的成果:

现在基于简单PDI分子的效率已经被优化到了3.61%,距离国际上报道的最高值4.0%非常接近了。

许秋内心分析:

不到一天的时间,器件已经做了上百片,模拟实验人员的效率蛮高的。

当然这也和我把模拟实验室改造过也有关,现在模拟实验室内已经集成了十数台蒸镀机器,可以同时做超过十批器件。

就是积分消耗的也快,模拟实验室II开启到现在,已经快花费2000积分了。

一天2400积分,一周就是16800积分,我这不到五万的积分,要是一直开启,不出一个月的时间就要被掏空了。

这怎么能行?

嗯……现在的简单型PDI分子上限太低,可以先停下对他们器件性能的摸索,日后有更加好的体系再开启吧。

想到这里,许秋果断更改模拟实验人员的指令,将器件优化部分去除掉。

只余下关于新材料纯度、成分方面的基础表征测试,比如红外光谱、质谱、元素分析、核磁等。

这些是他现在所必须做的实验,关乎到他进一步的实验。

下一步反应的反应原料是单溴取代的PDI分子,但他现在还无法判断两种产物的对应情况。

如果到学校公共仪器平台送样检测,等拿到分析结果,再进行下一步反应,可能一周时间就过去了。

没办法,做有机小分子合成相关的实验就是这么麻烦。

一种可以发文章的新材料,要是一个月能够做出来纯品,老板都得夸你办事效率高。

……

晚饭后,A501办公室。

韩嘉莹伸了个懒腰,打了个哈欠,“这几天太累啦。”

许秋也被她传染了,悟了捂嘴,附和道:“嗯,明天我们俩休息实验一天,刚好学姐可以做液相色谱,分离、提纯今天的产物,怎么样?”说完他转头看向陈婉清。

“我当然没意见。”陈婉清点点头,补充了一句,“不过许秋你可得来帮忙,旁边看着就成,我过柱子的经验可不多。”

“行,没问题。”许秋没什么异议。

韩嘉莹躺在沙发上,换了个姿势,吐槽道:“说好的实验空闲下来写写综述的,但来张疆快一周了,几乎一个字都没动。”

“我也一字未动,”许秋叹了口气,“之后的实验强度可以适当降低些,要不然长时间高强度实验,身体也吃不消,也就是现在刚放假回来。

对了,学姐你那部分写的怎么样啦?”

“我……”陈婉清一副犹豫不决的样子。

“学姐不会是追剧去了吧。”许秋试探道。

“哎,上午实验失败后,本来想看半集剧调剂一下心情的,结果一不留神,就看了……三集。”

“好吧。”张疆实验室,天高老板远,确实容易让人产生划水的心事。

三人在办公室休息、闲聊了一阵,继续新的征程。

九点钟的校车,现在只剩下了两个多小时的时间。

进入实验室,韩嘉莹、许秋继续用过柱子、旋蒸手段分离、提纯产物。

陈婉清在往第二个反应中加入DMF,用的是之前重蒸后收集到小瓶子中的DMF,倒是省下了再重蒸一次的时间。

之后的实验过程都很顺利,没有再出现什么意外。

就是时间稍微赶了些,三人关闭实验室后,背着书包,一路小跑赶到校车等车点。

结果发现八点五十八分了,校车还没有开过来。

“呼~呼~”韩嘉莹单手撑着腰,红着脸喘息道:“早……知道,就慢点,慢点跑了。”

“学妹你这是缺乏锻炼啊,”许秋提议道:“要不要明天早上约起来,一起早锻?”

“明天好不容易休息一天,”韩嘉莹歪了歪头,试探道:“要不下次?”

“随你喽,”许秋无奈的耸耸肩,转头说道,“学姐,你的反应怎么样?还顺利吧。”

他其实已经提前在模拟实验室中拿到了结果,学姐的反应成功了,产率大概在50%-70%之间,而且分离也不难。

“唔……还不清楚,”陈婉清顿了顿道:“点板的结果是一深一浅一很浅,一浅是原料,希望深色的那个是我想要的产物,而不是很浅的那个。”

“别这么想嘛,深色的那个就是你的产物。”许秋用肯定的语气道。

“借你吉言啦。”陈婉清只当是安慰,笑着回应了一下。

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